目前,國內(nèi)外使用的原子熒光光度計普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計,所以,主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)構(gòu)成。
(1)激發(fā)光源
激發(fā)光源是原子熒光光度計的一個重要組成部分,原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來都是一個重要的研究方向。
從本質(zhì)上說,原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù),在某種固定條件下,原子熒光強度與激發(fā)光源的發(fā)射強度成正比關(guān)系。
在發(fā)展過程中激發(fā)光源使用的種類有:空心陰極燈、高性能(雙陰極)空心陰極燈、汞的空心陰極燈、無極放電燈和激光光源。
現(xiàn)在使用較多的是高性能空心陰極燈和汞的空心陰極燈。高性能空心陰極燈主要由陽極、陰極和輔助電極構(gòu)成,它的優(yōu)點是特征譜線強度高、分析靈敏度高、檢出限低、預(yù)熱時間短、穩(wěn)定性好和結(jié)構(gòu)簡單,As、Sb、Bi、Ge、Se等主要使用這種燈。
Hg使用燈的不同,汞的空心陰極燈具有蒸氣放電燈和空心陰極燈的特點。同樣汞燈發(fā)光現(xiàn)象與其它元素?zé)粢膊煌瑢儆谔貏e的汞線光譜光源。
(2)原子化器
原子化器在原子熒光光譜分析中起到非常重要作用,它的作用是把樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子,所以原子化器的好壞直接影響儀器分析的靈敏度,從而影響儀器的性能。目前,普遍使用的原子化器都是低溫石英爐原子化器。
低溫石英爐原子化器只要在石英爐管口安裝一圈低溫爐絲就可,反應(yīng)產(chǎn)生的待測元素的氫化物和氫氣被帶入到石英爐管口時就可自動點燃形成氬氫火焰。
由于汞元素特殊,測定汞元素的時候,不用點燃低溫電爐絲,采用紅外加熱方式,將石英爐原子化器加熱到100℃,然后使用低濃度的NaBH4與酸性介質(zhì)的樣品溶液反應(yīng)產(chǎn)生氣態(tài)汞原子,在沒有氬氫火焰的狀態(tài)下進行檢測,得到非常好的分析結(jié)果。
(3)蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)
蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)是現(xiàn)在原子熒光光譜儀主要應(yīng)用的反應(yīng)系統(tǒng)。
它的基本原理是運用蒸氣發(fā)生技術(shù)使還原劑(NaBH4或KBH4)與酸性介質(zhì)下的樣品的溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使之生成的共價氫化物元素As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te等、揮發(fā)性化合物元素Cd和Zn、蒸氣態(tài)Hg原子,和在這個過程中產(chǎn)生的氫氣都經(jīng)載氣(Ar)通入到原子熒光光譜儀的原子化器中形成的氬氫火焰中進行原子化,經(jīng)氬氫火焰離解成待測元素的原子,然后受到激發(fā)光源得特征光譜照射后,受到激發(fā)到高能態(tài)后去激發(fā)再回到基態(tài)時發(fā)射出原子熒光。
這些不同波長的原子熒光的光信號,經(jīng)過光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)變成電信號,經(jīng)檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理,最終檢測出待測樣品中待測元素的含量。
蒸氣發(fā)生法包含汞蒸氣發(fā)生法(mercuryvapourgeneration)、氫化物發(fā)生法(hydridegeneration)和揮發(fā)物發(fā)生法(volatilecompoundgeneration)。
其中汞蒸氣發(fā)生法中化學(xué)還原–低溫蒸氣法測定汞元素是國內(nèi)外*的并使用的方法,其優(yōu)點是化學(xué)干擾少,干擾離子在低濃度還原劑條件下不產(chǎn)生干擾和分析靈敏度高,樣品重現(xiàn)性較好。
氫化物發(fā)生法中的硼氫化物–酸還原體系的應(yīng)用給原子熒光光譜分析中As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素的檢測開辟了新途徑。
主要的應(yīng)用范圍是主要是周期表中ⅣA、ⅤA、ⅥA族的As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素;ⅡB族的Hg、Cd和Zn元素非常適合蒸氣發(fā)生–原子熒光光譜法的分析測定。
Hg和Cd亦可以應(yīng)用低溫蒸氣(無火焰)原子熒光光譜法進行分析檢測。
近些年,隨著KBH4酸反應(yīng)體系在氫化物發(fā)生法上的應(yīng)用,直接傳輸方式迅速發(fā)展起來,載氣(Ar)把蒸氣發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生的揮發(fā)性化合物、氣態(tài)氫化物和氫氣導(dǎo)入原子化器中。蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)由兩部分組成,它們分別是進樣系統(tǒng)和氣液分離系統(tǒng)。
(4)光學(xué)系統(tǒng)
原子熒光光度計可同時測量多種元素與它的光學(xué)系統(tǒng)有關(guān)。
(5)檢測系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)由光電倍增管和檢測電路兩部分組成。蒸氣發(fā)生–原子熒光光度分析是通過光電倍增管把光信號轉(zhuǎn)換為電信號的,通過前置放大器、主放大、同步解調(diào)以及積分器等系列信號接收、處理,然后用計算機對數(shù)據(jù)進行分析、處理、計算。