原子吸收石墨爐應(yīng)用——石墨管的使用事項

石墨管使用須知：

1、目前石墨管按加熱方式的不同，有縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管之分。
縱向加熱石墨管有：
標(biāo)準(zhǔn)石墨管——適用于原子化溫度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的測試。
鍍層石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素。
平臺鍍層管——適用于中、低溫原子化的元素，優(yōu)點是精度好，消除干擾能力強(qiáng)。
橫向加熱石墨管有：
帶平臺石墨管——適用于低、中、高溫原子化的元素，精度好，消除干擾能力強(qiáng)。
不帶平臺石墨管——適用于低、中、高原子化元素。
2、當(dāng)石墨錐已使用過，在裝入石墨管之前應(yīng)將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理，而后將石墨管裝入石墨爐中，校正進(jìn)樣孔。
3、啟動儀器事先設(shè)計好的空燒程序，對石墨管進(jìn)行空燒，使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
4、調(diào)節(jié)自動進(jìn)樣器毛細(xì)管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁，而同時液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管，以此為準(zhǔn)。
5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。因為氮?dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN 分子，產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時要短。
6、換一批新石墨管測定時，必須先進(jìn)行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗，求得待測元素的溫度和時間。因為每一批石墨管的電阻多少會有差別。
7、請分析工作者切記：待測樣品溶液不能含有高lv酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì)，否則對石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用qing氟酸分解樣品，后用高氯酸趕去qing氟酸的操作，高lv酸必須清除干凈，否則就會出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測得很好，測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大，測試數(shù)據(jù)無法采用，再測標(biāo)準(zhǔn)溶液時數(shù)據(jù)變壞。
8、采用石墨爐測定元素時，吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量，這樣帶來較小的誤差，而采用峰高測量時，影響因素太多，會帶來較大的誤差。
9、測定時，烘干、灰化、除殘階段，石墨管內(nèi)氣路、外氣路必須通氬氣保護(hù);原子化階段時內(nèi)氣路停氣，加熱時間一般為2-3 秒;測定中高溫原子化元素采用大功率加熱，低溫原子化元素采用1 秒或0.X 秒加熱。