原子吸收光譜分析測(cè)定條件的選擇

1、分析線選擇
通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)定高含量元素時(shí)，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，火焰組分對(duì)其有明顯吸收，故用火焰原子吸收法測(cè)定這些元素時(shí)，不宜選用共振吸收線為分析線。

2、狹縫寬度選擇
狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的幾率小，可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其它的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。

3、空心陰極燈的工作電流選擇
空心陰極燈一般需要預(yù)熱10-30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過(guò)小，放電不穩(wěn)定,故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強(qiáng)度?。粺綦娏鬟^(guò)大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場(chǎng)合，適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。

4、原子化條件的選擇

     （1）火焰類型和特性：在火焰原子化法中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對(duì)低、中溫元素，使用空氣-乙炔火焰；對(duì)高溫元素，宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰；對(duì)分析線位于短波區(qū)（200nm以下）的元素，使用空氣-氫火焰是合適的。對(duì)于確定類型的火焰，稍富燃的火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量)是有利的。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等，用化學(xué)計(jì)量火焰（燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量量相近）或貧燃火焰（燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量）也是可以的。為了獲得所需特性的火焰，需要調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?br />　
    （2）燃燒器的高度選擇：在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的空間分布是不均勻，且隨火焰條件而改變，因此，應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度，以使來(lái)自空心陰極燈的光束從自由原子濃度大的火焰區(qū)域通過(guò)，以期獲得高的靈敏度。

    （3）程序升溫的條件選擇：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試液飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測(cè)元素沒(méi)有損失的前提下應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到大吸收信號(hào)的低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇，應(yīng)以保證*原子化為準(zhǔn)。原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。

5、進(jìn)樣量選擇
進(jìn)樣量過(guò)小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過(guò)大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。